リチウムイオン二次電池
低温サイクル試験後の負極分析
- 表面SEM観察と高感度EDSによるLi測定 -

概要


低温での電池駆動は Li 金属が発生するとされ、容量低下や短絡の原因となりうる。
ここでは低温サイクル試験を実施したセルの負極について表面観察と高感度 EDS により Li の分布を評価した事例を紹介する。



試料


電池 : 車載電池   試験 : 0 ℃ 50 サイクル



負極表面の SEM 観察


mcanac

活物質上に粒状物 (白色) と
針状物が観察された

mcanac

針状物

mcanac

粒状物(白色)



高感度 EDS エリア分析


針状物各箇所での Area 選択

mcanac

高感度 EDS 元素マッピング


粒状物近傍での元素マッピング

mcanac

・粒状部と Li の分布が一致する傾向
・F、O は負極全面に分布し電解質由来と推察


各 Area での EDS スペクトル

mcanac


形状は類似しているが、組成は異なる傾向があった

  • Area 3、4 で Li が検出された
  • Area 1、2 で Li は検出されなかった
  • 各 Area で C、O、F が検出された

mcanac

Li 金属と Li 化合物* の混在が示唆された

*本検出器は Li 金属としては Li を検出するが、Li 化合物の場合、Li が検出されない場合がある






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